Mikä on berberiinin HCl:n testimenetelmä?

Sep 24, 2024 Jätä viesti

news-640-429

BerberiinihydrokloridiLaskettuna kuiva-aineesta, C20H18ClNO4:n pitoisuus uutteessa ei saa olla alle 97.0 % ja synteettisessä tuotteessa vähintään 98,0 %.

【Ominaisuudet】 Tämä tuote on keltainen kiteinen jauhe; hajuton, erittäin katkera.

Tämä tuote liukenee kuumaan veteen, liukenee hieman veteen tai etanoliin, liukenee hyvin heikosti kloroformiin ja liukenematon eetteriin.
【Tunnistaminen】 (1) Ota noin 0,1 g tätä tuotetta, lisää 10 ml vettä, kuumenna hitaasti liukenemaan, lisää 4 tippaa natriumhydroksidiliuosta, jäähdytä (suodata tarvittaessa), lisää 8 tippaa asetonia, ja sameutta syntyy.

(2) Ota noin 5 mg tätä tuotetta, lisää 2 ml laimeaa suolahappoa, sekoita ja lisää pieni määrä valkaisujauhetta, jolloin se muuttuu kirsikanpunaiseksi.

(3) Ota noin 2 mg tätä tuotetta, laita se valkoiseen posliiniastiaan, lisää 1 ml rikkihappoa sen liuottamiseksi, lisää 5 tippaa 5-prosenttista gallushapon etanoliliuosta, kuumenna se vesihauteessa, niin se näytä smaragdinvihreä.

(4) Tämän tuotteen punaisen valon absorptiospektrin tulee olla yhdenmukainen vertailuspektrin kanssa (spektrikokoelma 320).

(5) Ota noin 0,1 g tätä tuotetta, lisää 20 ml vettä, lämmitä hitaasti liukenemaan, lisää 0,5 ml typpihappoa, jäähdytä, anna seistä 10 minuuttia. , suodata se ja suodoksessa näkyy kloriditunnistusreaktio (1) (Liite III).

【Tarkastus】Muut alkaloidit Ota tämä tuote, punnita tarkasti, liuotetaan etanoliin ja laimennetaan liuokseksi, joka sisältää noin 20 mg/1 ml testiliuoksena; ota jatrorritsiini-vertailuaine ja bamipiinivertailuaine, punnita tarkasti, liuotetaan etanoliin ja laimennetaan liuoksiksi, jotka sisältävät 0,10 mg ja 0.04 mg per 1 ml vertailuliuoksena. Ohutkerroskromatografiamenetelmän (Liite Ⅴ B) mukaisesti ota 3 ul testiliuosta ja jatrorritsiini-vertailuliuosta ja täplä ne samalle silikageeli G ohutkerroslevylle, joka sisältää 0,1 % natriumkarboksimetyyliselluloosaa liimana, ja käytä etyyliasetaattia. -kloroformi-metanoli-dietyyliamiini (8:2:2:1) kehitysaineena. Kehitä ja tarkasta välittömästi. Jos testiliuoksessa on jatrorritsiinitäpliä, ne eivät saa olla tummempia kuin vertailuliuoksen päätäplien väri. Ota 3 ul testiliuosta ja vastaavasti bamipiinivertailuliuosta ja laita ne samalle silikageeli G ohutkerroslevylle, joka sisältää 0,1 % natriumkarboksimetyyliselluloosaa liimana, ja käytä n-butanoli-jääetikkahappo-vettä (7: 1:2) kehitysaineena, kehitä, kuivaa ja tarkasta ultraviolettivalossa (365 nm). Jos testiliuoksessa on vertailuliuosta vastaavia epäpuhtaustäpliä, sen fluoresenssin intensiteetti ei saa olla vahvempi kuin vertailuliuoksen (uutetun tuotteen) päätäplä.

Syanidi Ota 0,5 g tätä tuotetta ja tarkista se lain mukaisesti (Liite VIII F menetelmä 1), jonka pitäisi täyttää vaatimukset (synteettinen tuote).

Orgaaninen nitriili: Ota {{0}},25 g hienoksi jauhettua tuotetta, punnita se tarkasti, laita se 25 ml:n tulpalliseen erlenmeyerkolviin, lisää 5 ml vedetöntä eetteriä, ravista 5 minuuttia, suodata sintrattu suppilo (G5), pese se vedettömällä eetterillä 3-4 kertaa (2 ml joka kerta), yhdistä suodos ja pesuneste ja väkevöi se noin 0,5 ml:ksi testiliuokseksi; Ota sopiva määrä pippurin asetonitriilin vertailustandardia, punnita se tarkasti, liuotetaan se kloroformiin ja laimennetaan liuokseksi, joka sisältää noin 0,1 mg/1 ml, vertailuliuokseksi ohutkerroskromatografiamenetelmän mukaisesti ( Liite Ⅴ B), ota 10ul vertailuliuosta ja koko testiliuosmäärä, täplä ne samalle ohutkerroslevylle silikageeli G (paksuus 0,5 mm) ja käytä bentseeni-jääetikkaa. happo (25:0,1) kehitysaineena, kehitä se, kuivaa ja suihkuta 5 % ammoniummolybdaattirikkihappoliuoksella, kuumennettu 105 asteeseen 10-20 minuuttia, tarkastettu, testiliuoksessa ei saa olla epäpuhtauksia täpliä (synteettisiä tuotteita) vertailuliuoksen osoittamien päätäplien vastaavissa kohdissa.

Kuivaushäviö Ota tämä tuote ja kuivaa sitä 100 asteessa 5 tuntia, painohäviö ei saa ylittää 12,0 %.

Jäännös syttyessä Ota 1.0g tätä tuotetta ja tarkista se lain mukaan, jäljellä oleva jäännös ei saa ylittää 0,2 % (uute) tai 0,1 % ( synteettiset tuotteet).

Raskasmetallit Ota sytytyksen yhteydessä jäännöskohdan alle jäänyt jäännös ja tarkista se lain mukaan (Liite Ⅷ H toinen menetelmä), raskasmetallipitoisuus ei saa ylittää 20 miljoonasosaa (synteettiset tuotteet).

[Sisällön määritys] Ota noin {{0}},3 g tätä tuotetta, punnita se tarkasti, laita se dekantterilasiin, lisää 150ml kiehuvaa vettä sen liuottamiseksi, anna sen jäähtyä, siirrä se 250ml:n mittapulloon, lisää tarkasti 50 ml kaliumdikromaattititrausainetta (0016 67mol/L), laimenna se vaakaan vedellä, ravista 5 minuuttia, suodata. mittaa kuivalla suodatinpaperilla tarkasti 100 ml suodosta, laita se 250 ml:n tulpalla olevaan erlenmeyerkolviin, lisää 2 g kaliumjodidia, ravista liukenemaan, lisää 10 ml suolahappoliuosta (1→2), sulje tiiviisti, ravista hyvin, laita pimeään paikkaan 10 minuutiksi, titraa natriumtiosulfaattititrausaineella (0,1 mol/L), lisää 2 ml tärkkelysindikaattoriliuosta, kun se on lähellä loppupistettä, ja jatka titrausta, kunnes sininen väri häviää. ja liuos muuttuu kirkkaan vihreäksi, ja korjaa titraustulos nollakokeella. Jokainen 1 ml kaliumdikromaattititrausliuosta (0.{20}} mol/L) vastaa 12,39 mg:aa C20H18ClNO4:a.

 

Myyntipäällikkö: Sarah

Sähköposti:sales2@konochemical.com

Matkapuhelin:+8615332321378

Lähetä kysely

whatsapp

Puhelin

Sähköposti

Tutkimus